在樣品制備過程中,部分材料會(huì)因自身特性難以在常溫條件下完成研磨——橡膠、塑料等韌性樣品會(huì)因受熱軟化而失去脆性;生物組織中含有的水分在研磨過程中釋放,易造成樣品團(tuán)聚;熱敏性成分在機(jī)械摩擦升溫的影響下可能會(huì)發(fā)生降解,導(dǎo)致后續(xù)分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。低溫冷凍研磨通過低溫可對樣品進(jìn)行預(yù)處理,使材料脆化,從而實(shí)現(xiàn)均勻、細(xì)致的粉碎效果。
CLN系列冷凍研磨儀,可在研磨全過程中將樣品保持在低溫狀態(tài)。適用于植物組織、動(dòng)物組織、聚合物材料、橡膠、食品等需要在低溫條件下完成粉碎的樣品類型,既可處理少量樣品用于分析方法開發(fā),也可滿足一定規(guī)模的前處理需求。

冷凍研磨儀對酵母樣品前處理研磨的實(shí)驗(yàn)步驟
1. 準(zhǔn)備CLN研磨儀一臺、適配器一套、研磨管以及所需研磨紅酵母樣品。
2. 取適量紅酵母樣品,將其放入研磨管中,加入研磨珠,蓋子蓋上。
3. 將適配器放入研磨儀中固定,放平后將研磨管放入適配器中(注意平面配平,對稱放樣),旋緊固定裝置。
4. 啟動(dòng)儀器,設(shè)置好樣品研磨所需要應(yīng)用的頻率時(shí)間 (根據(jù)所需研磨量適當(dāng)調(diào)節(jié)時(shí)間),開始研磨。
5. 均質(zhì)好后打開儀器取出研磨管,即可進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)操作的注意事項(xiàng)
1. 液氮操作:液氮屬于低溫介質(zhì),操作過程中應(yīng)佩戴防凍手套和護(hù)目鏡,避免皮膚直接接觸液氮或低溫金屬部件。
2. 樣品裝載:研磨罐不可裝滿,應(yīng)預(yù)留一定空間,防止樣品在低溫下體積變化導(dǎo)致罐蓋受壓。
3. 通風(fēng)要求:液氮在汽化過程中會(huì)占據(jù)氧氣空間,使用場所應(yīng)保證通風(fēng)良好,防止缺氧。
4.清潔維護(hù):每次使用后應(yīng)清理腔體內(nèi)殘留樣品粉末,保持設(shè)備正常。
冷凍研磨儀對酵母樣品前處理研磨的實(shí)驗(yàn)效果圖
冷凍研磨儀設(shè)備的一些典型應(yīng)用實(shí)例
實(shí)例一:橡膠交聯(lián)密度測試前處理
橡膠樣品在常溫下具有較高韌性,直接切割或研磨難度較大。使用 CLN 冷凍研磨儀,將橡膠樣品置于液氮中預(yù)冷至脆化溫度以下,再進(jìn)行研磨,可獲得均勻細(xì)小的橡膠粉末,滿足后續(xù)溶劑萃取及交聯(lián)密度測試的要求。
實(shí)例二:植物組織中活性物質(zhì)保留
植物組織中含有多酚、黃酮等熱敏性成分,常溫研磨過程中摩擦產(chǎn)熱可能導(dǎo)致部分活性成分降解。采用 CLN 研磨,可在樣品充分粉碎的同時(shí),最大限度保持熱敏成分的穩(wěn)定性,提高后續(xù)分析結(jié)果的可靠性。
實(shí)例三:食品水分測定前處理
含水量較高的食品樣品(如蔬菜、水果)在研磨過程中易因細(xì)胞破裂而釋放水分,造成樣品結(jié)塊,影響水分均勻性。冷凍研磨可使樣品在固態(tài)下完成粉碎,避免水分轉(zhuǎn)移和分布不均的問題。
冷凍研磨儀實(shí)驗(yàn)應(yīng)用的技術(shù)特點(diǎn)
1. 冷凍系統(tǒng)
? 溫度范圍:系統(tǒng)可將研磨腔體溫度穩(wěn)定維持在 -50℃ 至室溫之間的設(shè)定值
? 預(yù)冷功能:儀器具備獨(dú)立預(yù)冷階段,可在正式研磨前將樣品及研磨罐充分冷卻,避免因樣品溫度過高導(dǎo)致冷凍效果不均。
2. 研磨系統(tǒng)
? 研磨方式:采用往復(fù)式振動(dòng)研磨原理,研磨罐內(nèi)的研磨球在高頻振動(dòng)下對樣品進(jìn)行撞擊、研磨,粉碎效率高,粒徑分布較均勻。
? 適配器規(guī)格:標(biāo)配多種規(guī)格適配器,可容納不同體積和數(shù)量的研磨罐,用戶可根據(jù)單次處理樣品數(shù)量選擇合適配置。
? 研磨罐材質(zhì) 提供不銹鋼、聚四氟乙烯(PTFE)、氧化鋯等多種材質(zhì)研磨罐,可根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)選擇,避免交叉污染。
3. 控制系統(tǒng)
? 參數(shù)設(shè)置 通過控制面板可設(shè)定預(yù)冷時(shí)間、研磨時(shí)間、振動(dòng)頻率等參數(shù),部分型號支持多組程序存儲,便于重復(fù)性實(shí)驗(yàn)調(diào)用。
? 安全保護(hù) 配備腔體蓋安全鎖,腔體未閉合或在工作狀態(tài)時(shí)無法正常開啟;液氮液位過低時(shí)系統(tǒng)發(fā)出提示,以便及時(shí)補(bǔ)充。

